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2022-07
玻璃量器计量对数据准确度的影响

玻璃量器计量对数据准确度的影响

玻璃量器,是药品分析实验室重要的基础工具,分析试验结果的准确性与玻璃量器的准确度紧密相关。使用计量合格的玻璃量器,来源于药典规定。《中国药典》2020年版四部,凡例第二十五条规定试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。国家质量监督检验检疫总局2006年发布的《常用玻璃量器检定规程 JJG 196-2006》,是当前玻璃量器计量的法定标准,也是药品分析实验室校准玻璃量器的依据来源。

影响玻璃量器计量结果准确性的因素较多。人员操作经验,定容或者读数不准等等情况下,结果误差会很大。环境温湿度条件,对试验用水有一定影响,测量时,需要在合适的温湿度条件下开展,室内温度变化不得大于1℃ /h,水温与室温之差不大于2℃,而且要持续测量试验用水的温度。电子天平选择是否合适,状态是否正常,是否有相应的砝码进行校准,都会影响测量结果可靠性。玻璃量器测量时,其清洁度情况,溶液是否挂壁,也会直接影响结果的准确性。

参考文献中通过建立数学模型,评估测量结果的不确定度,其标准不确定度有以下来源:容量测量重复性、天平的准确度、砝码密度、空气密度、水密度测量、量器体胀系数、水温度测量等。通过上述模型计算,以10mL单标线吸量管(检定规程中A级水平的容量允差为±0.020mL)测量为例,20℃时的实际容量测量结果的扩展不确定度表示为:U=0.0028 mL,k=2。本文则以一个试验步骤模拟试验操作引入的误差,与玻璃量器引入的误差比较大小,结果见表1和表2。表中选用部分实验室常用规格的玻璃量器作为比较对象。表中标称容量、分度值容量允差,来源于《常用玻璃量器 JJG 196-2006》中A级规格的要求。表中“1滴水溶液体积按照0.05ml计算,参考《中国药典》2020年版四部,凡例第二十六(7液体的滴,系在20°C 时,以1.0ml水为20滴进行换算。表中,以容量允差/标示容量代表玻璃量器引入的误差,以“1滴水溶液体积/标示容量和“1/4滴水溶液体积/标示容量”模拟试验操作引入的误差。

 

1  容量瓶误差比较表

      类型

项目名称 

单标线容量瓶

标称容量ml

10

25

50

100

容量允差ml

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

容量允差/标示容量

±0.2%

±0.12%

±0.1%

±0.1%

1滴水溶液体积/标示容量

±0.50%

±0.20%

±0.10%

±0.05%

 

2  滴定管和移液管误差比较表

      类型

项目名称 

滴定管

单标线吸量管

流出式

分度吸量管

标称容量ml

10

25

1

2

3

5

10

5

10

分度值ml

0.05

0.1

N/A

0.05

0.1

容量允差ml

±0.025

±0.04

±0.007

±0.010

±0.015

±0.015

±0.020

±0.025

±0.050

容量允差/标示容量

±0.25%

±0.16%

±0.7%

±0.5%

±0.5%

±0.3%

±0.20%

±0.5%

±0.50%

1/4滴水溶液体积/标示容量

±0.13%

±0.05%

±1.25%

±0.63%

±0.42%

±0.25%

±0.13%

±0.25%

±0.13%

从表1中的比较数据可知,10ml25ml等规格容量瓶定容时,操作引入的误差,比容量瓶容量误差大,50ml100ml等规格容量瓶体积较大,其定容时的误差实际比1滴溶液多,所以也会比容量瓶容量误差大。从表2中的比较数据可知,滴定管和刻度移液管,按照最大使用体积来比较,操作引入的误差小于容量误差,但同一根管使用不同的体积,实际的容量误差是变化的和不确定的。单标线移液管,体积越小操作引入的误差越大。玻璃量器在使用时,也会有多种因素,把各种误差传导到最终的结果上,玻璃量器引入的误差只是整体误差中的一小部分。日常分析试验中,可以多关注以下情况,来减少玻璃量器引入的误差:实验室使用玻璃量器全部校准合格后使用,试验时选择精度适合的玻璃量器,避免使用有腐蚀或破损的玻璃量器,养成保持正确的读数角度和方法的习惯等内容。

玻璃量器通过计量检测,单值的玻璃量器,可给出一个修正值,实验室可以根据实际需要评估,是否代入相应的计算之中。滴定管、刻度吸管等多值量器,计量只能给出各检定点的修正值,而且各修正值之间并不一定具有线性关系,在实际使用当中不一定能刚好使用检定点的体积,所以不建议直接引用修正值参与计算。总之,不管何种类型的药品分析试验室,其基本目标应该满足:既要保证结果具有可接受的准确度,又要符合成本-效益平衡原则的质量控制体系。(本文内容为个人观点,仅供参考)

 

参考文献:

《中国药典》2020年版四部

《常用玻璃量器检定规程》编号JJG 196-2006

《玻璃量器的量值与修正》

《常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定》

《如何确保玻璃量器量值准确可靠》

《影响实验室玻璃量器准确度的因素探讨》

《标准玻璃量器和常用玻璃量器计量方法探讨》

《某片移液管校准因子未代入计算的评估报告》


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